薄層掃描儀又稱薄層色譜掃描儀,是一種可對(duì)薄層板上斑點(diǎn)進(jìn)行原位掃描的掃描儀。它能夠得到吸收光譜曲線,進(jìn)行快速、準(zhǔn)確定性分析和定量分析。薄層掃描儀在化學(xué)、藥學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,特別是在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等方面發(fā)揮著重要作用。
薄層掃描儀通過光學(xué)系統(tǒng)對(duì)薄層板上的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),再經(jīng)過訊號(hào)放大單元放大后,由記錄器記錄下來。積分儀則用于對(duì)掃描結(jié)果進(jìn)行積分處理,從而得到準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
1、準(zhǔn)備工作
預(yù)熱設(shè)備:在開始操作之前,需要對(duì)薄層色譜掃描儀進(jìn)行預(yù)熱,檢查儀器是否正常,確保工作環(huán)境干凈、無塵。
準(zhǔn)備材料:準(zhǔn)備好待測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑等實(shí)驗(yàn)材料。
2、樣品制備
溶解樣品:將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,制成適當(dāng)濃度的溶液。
處理固體樣品:對(duì)于固體樣品,可以采用研磨、超聲提取等方法進(jìn)行處理。
3、薄層色譜板的準(zhǔn)備
選擇薄層色譜板:選擇合適的薄層色譜板,如硅膠板、氧化鋁板等。
切割薄層色譜板:將薄層色譜板切割成適當(dāng)大小,然后在一端距離邊緣一定距離處畫一條基線。
4、點(diǎn)樣
點(diǎn)樣位置:將樣品溶液點(diǎn)在薄層色譜板上,注意點(diǎn)樣位置要與基線保持一定距離,避免污染。
使用工具:點(diǎn)樣時(shí)可以使用毛細(xì)管、微量注射器等工具,保證點(diǎn)樣量的準(zhǔn)確。
5、展開
加入展開劑:將點(diǎn)樣后的薄層色譜板放入展開槽中,加入適當(dāng)?shù)恼归_劑,使展開劑上升至一定高度。
觀察展開情況:展開過程中要注意觀察展開情況,避免展開劑揮發(fā)過快或過慢。
6、取出和干燥
取出薄層色譜板:當(dāng)展開劑上升至適當(dāng)高度后,取出薄層色譜板。
干燥薄層色譜板:用吹風(fēng)機(jī)或自然晾干的方式將展開劑揮發(fā)干凈。
7、掃描
設(shè)置掃描參數(shù):將干燥后的薄層色譜板放入薄層色譜掃描儀中,設(shè)置掃描參數(shù),如掃描速度、波長(zhǎng)等。
啟動(dòng)掃描儀:?jiǎn)?dòng)掃描儀,對(duì)薄層色譜圖進(jìn)行掃描。
8、數(shù)據(jù)處理
得到薄層色譜圖:掃描結(jié)束后,得到薄層色譜圖。
對(duì)比色譜圖:通過對(duì)比待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖,可以得到待測(cè)樣品中各組分的含量。
9、清洗和維護(hù)
清洗設(shè)備:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,要對(duì)薄層色譜掃描儀進(jìn)行清洗和維護(hù),包括清洗掃描頭、清洗展開槽等。
維護(hù)設(shè)備:檢查儀器是否正常、更換損壞部件等。
10、記錄和報(bào)告
記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果:將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中,包括樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)等。
分析異常情況:對(duì)于異常情況,要進(jìn)行分析和解釋。